PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PROGRAM ...

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

PROGRAM ST UDI DIV TEKNOLOGI

LABORATORIUM MEDI K

INSTITUT KESEHATAN ME DISTRA

LUBUK PAKAM

MODUL PRAKTIKUM [ PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I ]

INSTITUT KESEHATAN MEDISTRA LUBUK PAKAM

FAKULTAS FARMASI Jl. Sudirman No. 38 Lubuk Pakam Kab. Deli Serdang – Sumatera Utara

(20512) Telp. (061) 7952234 – 7952262 Faximile : (061) 7952234

Email : [email protected],

Website: www.medistra.ac.id

SURAT KEPUTUSAN

DEKAN FAKULTAS FARMASI


Nomor : 090.B/03.3/INKES-MLP/XI/2019

TENTANG

DOSEN PENGAMPU MATA KULIAH SEMESTER GENAP TAHUN AKADEMIK 2019 – 2020

FAKULTAS FARMASI INSTITUT KESEHATAN MEDISTRA LUBUK PAKAM

DEKAN FAKULTAS FARMASI INSTITUT KESEHATAN MEDISTRA LUBUK PAKAM

MENIMBANG : 1. Bahwa Untuk Melaksanakan Tugas Pendidikan dan Pengajaran Perlu

Ditetapkan Dosen Pengampu Mata Kuliah Pada Semester Ganjil Tahun

Akademik 2019 - 2020 di Lingkungan Program Studi Teknologi

Laboratorium Medik Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam;

2. Bahwa berdasarkan Kalender Akademik Semester Ganjil Fakultas Farmasi Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam Tahun Akademik 2019-2020 maka perkuliahan akan

dimulai pada Februari 2020 dan berakhir pada Juli 2020; Bahwa untuk keperluan

dimaksud diatas maka perlu ditetapkan dengan Surat

3. Keputusan Dekan Fakultas Farmasi Institut Kesehatan Medistra Lubuk

Pakam sebagai pengesahannya.

MENGINGAT : 1. Undang – Undang RI Nomor : 20 Tahun 2003, Tentang Sistem

Pendidikan

Nasional;

2. Surat Keputusan Dirjend DIKTI Nomor : 297/KPT/I/2017, Tentang izin

Institut Kesehatan MEDISTRA Lubuk Pakam dan 161/D/O/2001 tentang izin

penyelenggaraan Program Studi ;

3. Undang-Undang RI Nomor : 14 Tahun 2005, Tentang Guru dan Dosen;

4. Undang-Undang RI Nomor : 12 Tahun 2012, Tentang Pendidikan Tinggi;

5. Peraturan Pemerintah RI Nomor : 42 Tahun 2007, Tentang Sertifikasi Dosen;

Peraturan Pemerintah RI Nomor : 37 Tahun 2009, Tentang Dosen;

6. Peraturan Pemerintah RI Nomor : 23 Tahun 2013, Tentang Perubahan Atas Standar Nasional Pendidikan;

7. Peraturan Pemerintah RI Nomor : 4 Tahun 2014, Tentang Penyelenggaraan

Pendidikan Tingggi dan Pengelolaan Perguruan Tinggi;

8. Kalender Akademik Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam T.A 2019 - 2020.

http://www.medistra.ac.id/




MEMPERHATIKN : 1. Surat Keputusan Ketua Yayasan Medistra Lubuk Pakam Nomor 023/C.1/ YAY-

M/VI/2016, tentang penetapan honorarium mengajar dan pemberian insentif bagi

setiap kegiatan akademik yang termasuk dalam lingkup 2. pendidikan dan

pengajaran;

Hasil evaluasi pelaksanaan pembelajaran dengan Sistem Penjaminan Mutu

Internal Fakultas Farmasi Semester Genap T.A 2019-2020.

MEMUTUSKAN

MENETAPKAN

Pertama : Menugaskan Dosen untuk Menjadi pengampu Mata Kuliah bagi mahasiswa di

lingkungan Program Studi Teknologi Laboratorium Medik Institut Kesehatan

Medistra Lubuk Pakam (roster dan daftar nama terlampir).

Kedua : Kepada para dosen sebagaimana dimaksud diwajibkan untuk menaati Kode Etik

Dosen dan Standar Pembelajaran yang telah ditetapkan serta berhak mendapatkan

honorarium mengajar sesuai dengan ketentuan yang telah ditetapkan Yayasan

Medistra Lubuk Pakam.

Ketiga

Keempat

:

:

Pada setiap akhir semester, akan dilakukan penilaian Indeks Kinerja Dosen (IKD)

pengampu mata kuliah berdasarkan survei tingkat kepuasan mahasiswa.

Keputusan ini berlaku sejak tanggal ditetapkan dan apabila di kemudian hari

terdapat kekeliruan dalam penetapan ini, akan diadakan perbaikan sebagaimana

mestinya.

Ditetapkan di : Lubuk Pakam

Pada Tanggal : 13 November 2019

Dekan,

Romauli Anna Teresia Marbun, S.Farm., M.Si

NPP. 06.15.12.08.1991


VISI DAN MISI

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK

VISI

Menghasilkan laboran yang unggul dan profesional dalam bidang mikrobiologi molekuler

menuju tingkat Asia tahun 2028.

MISI

1) Menyelenggarakan proses belajar mengajar yang kondusif dengan sistem yang

mendukung pada FF sehingga pembelajaran tersebut menghasilkan prodi yang dapat

menghasilkan alumni berkarakter unggul dan profesional.

2) Menyelenggarakan proses praktik laboratorium yang kondusif dan handal di berbagai

fasilitas pelayanan kesehatan.

3) Mengoptimalkan dan mengimplementasikan penelitian mikrobiologi molekuler klinis

dengan menggunakan pendekatan riset.

4) Mengimplementasikan program pengabdian kepada masyarakat berbasis riset untuk

menyelesaikan berbagai permasalahan teknologi laboratorium medik.

5) Mengembangkan kerjasama dengan institusi pendidikan, pelayanan, organisasi, dan

stakeholders baik dalam maupun luar negeri


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan

karunianya sehingga buku penuntun praktikum ini dapat diselesaikan dengan tepat

waktu. Buku Penuntun Praktikum Kimia Analitik I ini disusun untuk membantu dan

mewadahi mahasiswa/i dalam melaksanakan proses pembelajaran dalam

melaksanakan praktikum biokimia di Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam.

Kami berharap dengan diterbitkannya buku penuntun praktikum ini, maka

mahasiswa/i Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam semakin berprestasi dalam

bidang akademik dan semakin handal dalam melaksanakan kegiatan praktikum.

Penulis juga menyadari bahwa sepenuhnya buku penuntun praktikum ini masih

memiliki banyak kekurangan dan jauh dari kata sempurna, sehingga saran dan kritik

yang membangun sangat kami butuhkan untuk perbaikan buku petunjuk penuntun

praktikum yang lebih baik lagi ke depannya. Akhir kata kami ucapkan terima kasih.

Lubuk Pakam, Januari 2020

Penulis

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK (DIV) INSTITUT

KESEHATAN MEDISTRA LUBUK PAKAM


DAFTAR ISI

COVER ------------------------------------------------------------------------------------------- i

SK DEKAN ------------------------------------------------------------------------------------- ii

VISI MISI PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK -------- iv

KATA PENGANTAR ------------------------------------------------------------------------- v

DAFTAR ISI ---------------------------------------------------------------------------------- vi

KATA PENGANTAR PENDAHULUAN -------------------------------------------------- 1

PERATURAN DAN TATA TERTIB ------------------------------------------------------- 2

PERCOBAAN 1 ANALISIS KATION GOLONGAN I ---------------------------------- 5

PERCOBAAN 2 ANALISIS KATION GOLONGAN II -------------------------------- 8

PERCOBAAN 3 ANALISIS KATION GOLONGAN III ------------------------------ 12

PERCOBAAN 4 ANALISIS KATION GOLONGAN IV ------------------------------- 15

PERCOBAAN 5 ANALISIS KATION GOLONGAN V -------------------------------- 18

PERCOBAAN 6 ANALISIS ANION ------------------------------------------------------ 21

DAFTAR PUSTAKA ------------------------------------------------------------------------- 27


1

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK (DIV)


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur selalu kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena

atas rahmatNya kami dapat menyelesaikan penyusunan “Buku Penuntun Praktikum

Kimia Analis I” ini.

Buku penuntun praktikum ini memuat peraturan pelaksanaan kegiatan

selama praktikum, judul percobaan beserta uraian percobaan. Buku ini sebagai

penuntun mahasiswa dalam mengikuti kegiatan praktikum di Laboratorium Kimia

Analisis I di Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam. Buku ini merupakan

pegangan mahasiswa yang wajib dibawa setiap mengikuti praktikum, disamping

sumber rujukan lain yang sesuai. Diharapkan dengan adanya buku penuntun ini

seluruh kegiatan praktikum dapat dilaksanakan sesuai dengan tujuan dan berjalan

dengan tertib dan lancar.

Buku penuntun praktikum Kimia Analis I ini diperuntukkan bagi mahasiswa

yang mengambil mata kuliah Praktikum Kimia Analis I di program studi Farmasi

Institut Kesehatan Medistra Lubuk Pakam. Buku ini masih jauh dari kesempurnaan,

untuk itu kami tetap mengharapkan kritik dan saran yang membangun bagi

penyempurnaaan buku ini. Kami juga mengucapkan terimakasih kepada berbagai

pihak yang telah membantu terbitnya buku ini.

Medan, Agustus 2019

Penyusun


2



PERATURAN DAN TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIK

INSTITUT KESEHATAN MEDISTRA

LUBUK PAKAM

T.A 2020/2021

1. Praktikan merupakan mahasiswa yang akan melaksanakan praktikum.

2. Praktikan yang diijinkan mengikuti praktikum adalah praktikan yang sudah

mendaftar dan mengikuti pengarahan untuk praktikum Kimia Analisis I.Bagi yang

tidak mengikuti pengarahan dikarenakan alasan yang tidak jelas wajib melapor.

3. Waktu yang berlaku adalah Waktu Indonesia Bagian Barat (WIB)

4. Praktikan harus sudah hadir didepan pintu masuk laboratorium paling lambat 15

menit sebelum praktikum dimulai dan berbaris dengan rapi menurut kelompok yang

telah dibagikan.

5. Bagi praktikan yang terlambat akan diberikan sanksi

6. Praktikan harus mematuhi protokol kesehatan covid-19 selama mengikuti praktikum

seperti :

a) memakai masker : dapat berupa masker medis atau masker kain dua lapis (tidak

diperbolehkan memakai masker jenis scuba).

b) mencuci tangan

c) memakai handsinitizer

d) menjaga jarak

7. Praktikan harus berpakaian rapi, bersih dan sopan. Adapun ketentuan mengenai cara

berpakaian pada saat praktikum adalah sbb:

Tidak boleh memakai kaos dalam bentuk apapun termasuk kaos berkerah.

Memakai kemeja yang sopan

Memakai celana atau rok panjang yang menutupi kaki

Memakai kaos kaki

Memakai sepatu tertutup


3



Bagi wanita yang berambut panjang, rambut harus diikat rapi dan poni dijepit.

Tidak diperkenankan memakai perhiasan berbahan logam.

8. Memakai jas praktikum berwarna putih bersih

9. Memakai dan membuka jas praktikum harus diluar laboratorium.

10. Tas disusun rapi di tempat yang telah ditentukan setelah masuk ke laboratorium.

11. Ketuklah pintu terlebih dahulu ketika memasuki laboratorium dan masuklah setelah

diberi ijin oleh dosen atau laboran. (Jangan sesekali masuk tanpa ijin dari dosen atau

laboran).

12. Membawa buku log book & buku responsi yang bersampul kertas manila warna

kuning, buku penuntun, peralatan pribadi lengkap, peralatan patner, sampel dan

tugas-tugas yang diberikan dosen dan laboran (Jika ada).

13. Pratikan wajib hafal dan memahami prosedur percobaan

14. Prosedur percobaan ditulis dalam bentuk skematis di buku logbook dan dijadikan

sebagai salah satu syarat masuk praktikum.

15. Laporan resmi praktikum (jurnal) diserahkan pada praktikum selanjutnya, apabila

jurnal tidak lengkap maka praktikan akan diberikan sanksi.

16. Praktikan tidak diperkenankan makan dan minum di dalam laboratorium

17. Praktikan tidak diperkenankan merokok

18. Tidak diperkenankan ribut dan bercerita dengan patner/praktikan lain yang tidak

berhubungan dengan praktikum

19. Segala bentuk peralatan komunikasi (cth: HP, tablet dll) dinonaktifkan selama

praktikum berlangsung.

20. Keluar dan masuk laboratorium harus dengan izin dosen bersangkutan atau Laboran.

21. Bersikap sopan dan santun serta tidak melawan kepada dosen maupun laboran.

22. Praktikum dimulai setelah ada instruksi dari dosen atau laboran.

23. Segala bentuk peralatan yang dipinjam harus sesuai dengan bon alat yang telah

disetujui oleh asisten.


4



24. Periksa peralatan dengan cermat. Jika perlatan sudah ditulis ke dalam bon alat dan

dibawa kemeja praktikan, peralatan menjadi tanggungjawab praktikan.

25. Peralatan yang pecah atau rusak harus diganti paling lambat 1 minggu terhitung dari

praktikum pada saat itu juga.

26. Ambillah bahan kimia secukupnya dari yang telah tersedia pada saat praktikum, jika

bahan tidak tersedia tanyakan pada Laboran atau dosen bersangkutan.

27. Lakukan praktikum sesuai dengan prosedur yang ada dipenuntun dan yang telah

diterangkan oleh dosen atau laboran.

28. Setiap hasil percobaan yang diperoleh harus ditunjukkan pada laboran atau dosen

bersangkutan.

29. Cuci dan keringkan peralatan sebelum dikembalikan

30. Kebersihan meja praktikum, lantai dan wastafel adalah tanggungjawab praktikan

pada sat praktikum.

31. Kembalikan peralatan dan mintalah kembali bon alat setelah asisten menyetujui bon

alat yang sudah dipinjam sebagai tanda bukti bahwa praktikan tidak mempunyai

hutang-piutang kepada laboratorium.

32. Catatlah data percobaan pada buku logbook dan mintalah ACC kepada Dosen atau

Laboran

33. Selesai praktikum, praktikan tidak diperkenankan keluar dari laboratorium tanpa izin

dosen atau laboran.

Kriteria Penilaian

a) Responsi Lisan/Tulisan

b) Jurnal (bobot isi danj kerapian)

c) K-3 ( Keterampilan, Kerapian dan Kesopanan)

d) Tugas

e) Refreshing Test (Final Test)


5



PERCOBAAN 1 ANALISIS KATION GOLONGAN I

1. Identifikasi kation : Ag+, Pb+2, Hg2+2 1. Kation Ag+ (perak)

Dalam perdagangan terdapat dalam bentuk garam AgNO3.

a. Dengan penambahan HCl encer: terbentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak

larut dalam air dan asam, tetapi larut dalam larutan amonia membentuk garam

kompleks dan jika diasamkan akan mengendap kembali. AgCl juga larut KCN dan

Na2S2O3

b. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan kuning Agl. Endapan tidak

larut dalam amonia pekat, tetapi larut dalam larutan KCN dan larutan tiosulfat.

c. Dengan penambahan larutan K2CrO4 : terbentuk endapan merah Ag2CrO4 berupa

kristal jarum. Endapan tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam asam

nitrat dan larutan ammonia.

d. Dengan penambahan larutan Na2S (dalam suasana netral atau asam), terjadi

endapan berwarna hitam AgS. Endapan tidak larut dalam air, NH4OH, ammonium

sulfida dan kalium sianida. Tetapi larut dalam HNO3 encer panas.

e. Reaksi spesifik, sampel dalam suasana basa (lar. Amoniak) + lar. K4Fe(CN)6

dipanaskan di w.b. + α.α’ dipiridil merah margantha.

f. Dengan penambahan Ditizon (dalam CHCl3) + sampel dalam suasana asam nitrat

warna kuning kecoklatan pada lapisan kloroform.

2. Kation : Pb+2 (timbal)

Digunakan larutan Pb (NO3)2 atau Pb(CH3COO)2

a. Dengan penambahan HCl encer : terbentuk endapan putih dalam larutan dingin dan

tak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas, setelah dingin membentuk kristal-

kristal seperti jarum.

b. Dengan penambahan KI : terbentuk endapan kuning PbI2, endapan larut dalam air

mendidih, menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Setelah dingin endapan masih

memisah lagi sebagai keping-keping berwarna kuning keemasan.

c. Dengan penambahanm larutan K2CrO4 : terbentuk endapan kuning PbCrO4


6



d. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan hitam PbS. Endapan larut

dalam asam nitrat panas dan membebaskan sulfur.

e. Dengan pereaksi dithizone dalam suasana basa memberikan endapan berwarna

merah carmin.

Skematis Kation Golongan I


7



LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN I

Tanggal :

Sampel : AgNO3

Tanggal :

Sampel : Pb(CH3COO)2


8



PERCOBAAN 2 ANALISIS KATION GOLONGAN II

Identifikasi kation : Hg+2, Bi+3, Cd+2, Cu+2, As+3

1. Kation Hg+2 (merkuri)

Digunakan larutan Hg(NO3)2 atau HgCl2

a. Dengan penambahan beberapa tetes larutan sulfida (dalam suasana asam HCl)

terbentuk endapan putih merkuri kloro sulfida (Hg3S2Cl2), jika pereaksi yang

berlebih endapan berubah menjadi hitam HgS. Merkuri sulfida praktis tidak larut

dalam air, HNO3 panas, larutan alkali hidroksida, dan ammonium sulfida, endapan

larut dalam aqua regia dan campuran larutan NaOCl dan HCl encer.

b. Dengan penambahan larutan NaOH : dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah

kecoklatan, jika jumlahnya berlebihan menjadi kuning HgO.

c. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan merah HgI2, endapan larut

dalam pereaksi berlebih membentuk garam komplek K2[HgI4].

d. Dengan pereaksi difenilkarbazid (1% dalam alkohol) terbentuk garam komplek yang

berwarna ungu. Test spesifik untuk Hg+2.

Caranya : sepotong kertas saring dibasahi dengan 1 tetes larutan difenilkarbazid

dan 1 tetes HNO3 0,4 N. Kertas dibiarkan kering pada suhu kamar, lalu kertas

ditetesi larutan zat, maka kertas akan berwarna ungu.

e. Dengan pereaksi dithizone dalam suasana asam memberikan endapan berwarna

jingga.

2. Kation : Bi+3 (bismuth) Digunakan larutan Bi(NO3)3.5H2O

a. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan coklat kehitaman Bi2S3

tidak larut dalam HCl encer, larut dalam HNO3 encer panas dan HCl pekat panas

b. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan hitam kecoklatan BiI3, larut

dalam reagensia berlebihan, membentuk garam komplek K[BiI4] yang berwarna

kuning jingga.


9



c. Reagensia pirogalol (dibuat baru) : larutan garam Bi+3 diasamkan dengan beberapa

tetes HNO3 encer dan dipanaskan, lalu ditambahkan larutan pirogalol 10 % sedikit

berlebih terbentuk endapan kuning.

d. Dengan pereaksi dithizon akan terbentuk warna merah kekuningan.

3. Kation : Cd+2 (kadmium)

Digunakan larutan CdSO4.8H2O

a. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan endapan kuning CdS dalam

suasana asam (0,3 M).

b. Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih Cd(OH)2, endapan

dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek tetra-amine kadmium

sulfat.

c. Dengan penambahan larutan KCN : terbentuk endapan putih Cd(CN)2, larut dalam

reagensia berlebihan membentuk garam komplek.

d. Dengan penambahan reagensia difenilkarbazid : terbentuk warna ungu

(spesifik).

4. Kation : Cu+2 (kupri)

Digunakan larutan garam CuSO4.5H2O

a. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam (HCl)

terbentuk endapan hitam CuS. Endapan larut dalam HNO3 panas dan KCN.

b. Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan biru garam cupri sulfat

basa. Endapan larut dalam reagensia berlebihan memebentuk garam komplek yang

berwarna biru tua tetra amine kupri sulfat [Cu(NH3)4]SO4.

c. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] (dalam suasana netral atau asam)

terbentuk endapan coklat kemerahan Cu2[Fe(CN)6]. Endapan tidak larut dalam

asam-asam encer, tapi larut dalam larutan ammonia membentuk larutan berwarna

biru tua.

d. Dengan penambahan larutan KCN (sangat racun) : dengan jumlah reagensia sedikit

terbentuk endapan kuning Cu(CN)2, endapan cepat terurai menjadi CuCN

berwarna putih dan sianogen (CN)2. CuCN mudah larut dengan reagensia

berlebihan membentuk kompleks yang tidak berwarna.


1

0



e. Dengan penambahan larutan KI : pertama terbentuk endapan CuI2 yang kemudian

berubah menjadi endapanj putih dari CuI dan membebaskan I2 yang berwarna

coklat.

f. Dengan pereaksi dithizon dalam suasana asam terbentuk warna merah violet, bila

dalam suasana basa/netral terbentuk warna kuning kecoklatan.

5. Kation : As+3 (arsenit)

Digunakan larutan dari serbuk As2S3 dalam bentuk AsCl3 atau Na3AsO3

a. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana asam klorida) terbentuk

endapan kuning As2S3. Bila tidak dalam suasana asam akan terjadi koloid berwarna

kuning AsO3.

b. Guetzeit test

c. Didalam tabung reaksi masukan As2O3 lalu tambahkan serbuk Zn dan H2SO4 Pb

asetat dan mulut tabung ditutup kertas saring yang sudah dibasahi dengan AgNO3.

Bila ada As akan terbentuk warna kuning sampai hitam pada kertas saring.

d. Dengan penambahan larutan AgNO3 dalam suasana netral terbentuk endapan

kuning Ag3AsO3. Larut dalam ammonia dan asam nitrat.

e. Dengan penambahan solutio iodii : akan menghilangkan warna coklat dari Iod dan

terbentuk asam arsenat.


1

1



Skematis Kation Golongan II

LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN II

Tanggal : -

Sampel : Hg(NO3)2


1

2



Tanggal :

Sampel : Bi(NO3)3

Tanggal :

Sampel : CdSO4

Tanggal :

Sampel : CuSO4


1

3



Tanggal :

Sampel : C As2O3 dalam HCl


1

4



PERCOBAAN 3 ANALISIS KATION GOLONGAN III

Identifikasi kation : Fe+2, Fe+3 ,Al+3. Zn+2

Kation Fe+2 (fero)

Digunakan larutan FeSO4 yang baru dibuat umumnya berwarna hijau pucat.

a. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan hitam FeS yang larut dalam

asam, dengan melepaskan H2S. Endapan yang basah akan berubah menjadi coklat

setelah kena udara karena dioksidasi menjadi Fe2O(SO4)2..

b. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6] : terbentuk endapan biru tua atau biru

tumbul.

c. Dengan reagensia α.α’ dipiridil dan asam mineral : terbentuk komplek berwarna

merah tua.

d. Dengan reagensia dimetilglioksim : terbentuk larutan berwarna merah yang larut

dalam larutan amoniakal.

e. Dengan reagensia o-fenantrolin : terbentuk warna merah.

Kation Fe+3 (ferri)

Digunakan larutan FeCl3 yang berwarna kuning kemerahan atau coklat kuning.

a. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan coklat kemerahan, yang

tidak larut dalam reagensia berlebihan.

b. Dengan penambahan larutan (NH4)2S : dalam larutan asam terbentuk endapan hitam

FeS dan belerang (S).

c. Dalam suasana basa, terbentuk endapan hitam dari Fe2S3, bila diasamkan dengan

klorida, ferri direduksi menjadi ferro klorida, endapan belerang dan gas hidrogen

sulfida.

d. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] : terbentuk endapan biru tua (biru

prussia). Endapan larut dalam reagensia berlebih membentuk larutan biru.

e. Dengan NH4CNS : terbentuk larutan warna merah tua atau merah darah ferri

tiosianat.


1

5



Kation Al+3 (aluminium)

Digunakan larutan Al2(SO4)3 atau tawas [Kal(SO4)2]

a. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Al(OH)3, larut

dalam reagensia berlebih untuk Natrium aluminat, dan mengendap kembali bila

diasamkan.

b. Dengan penambahan larutan Sulfida : terbentuk endapan putih Al(OH)3 dan gas

H2S.

c. Reaksi dengan Alizarin S.

d. Letakkan 1 tetes larutan zat pada plat tetes, tambahkan 2 tetes NaOH, lalu

tambahkan 1 tetes larutan alizarin S. Tambahkan beberapa tetes asam asetat sampai

warna ungu tepat hilang dan lebihkan 1 tetes, terbentuk endapan atau warna merah.

Kation Zn+2 (zink) Digunakan larutan

ZnSO4

a. Dengan penambahan larutan Sulfida : terbentuk endapan putih ZnS dalam larutan

netral atau alkali.

b. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih seperti gelatin, larut

dalam reagensia berlebihan.

c. Dengan penambahan larutan dinatrium hidrogen fosfat dalam suasana NH4Cl

membentuk endapan putih yang larut dalam ammonia dan asam encer.


1

6



Skematis Kation Golongan III

LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN III

Tanggal : -

Sampel : FeSO4

Tanggal :

Sampel : FeCl3


1

7



Tanggal : Sampel :

Al2(SO4)3

Tanggal :

Sampel : ZnSO4


1

8



PERCOBAAN 4 ANALISIS KATION GOLONGAN IV

Identifikasi kation : Ba+2 ,Ca+2 Kation Ba+2 (barium)

Digunakan larutan BaCl2 atau Ba(NO3)2

a. Larutan BaCl2 ditambahkan larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 membentuk

endapan putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan HN03 encer.

b. Larutan BaCl2 ditambahkan H2SO4 encer membentuk endapan putih barium sulfat

BaSO4 yang tidak larut dalam asam-asam encer.

c. Larutan BaCl2 ditambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning BaCrO4,

yang tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam HCl dan HNO3 encer.

d. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.

4. Kation Ca+2 (kalsium)

Digunakan larutan CaCl2

a. Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan H2SO4 encer akan menghasilkan endapan

putih (kristal jarum) CaSO4. Pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.

Endapan larut dalam larutan pekat panas H2SO4 dan larutan ammonium sulfat.

b. Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera

menghasilkan endapan kristal putih Ca(COO)2, dan lambat dari larutan yang encer.

Bila dilihat dibawah mikroskop berbentuk seperti amplop.

c. Larutan CaCl2 ditambahkan larutan K4[Fe(CN)6] akan menghasilkan endapan

putih CaK2[Fe(CN)6]. Endapan lebih mudah terbentuk dengan adanya larutan

ammonium klorida.

d. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga


1

9



Skematis Kation Golongan IV & V

LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN IV

Tanggal : -

Sampel : BaCl2 atau Ba(NO3)2

Tanggal : -

Sampel : CaCl2


2

0




2

1



PERCOBAAN 5 ANALISIS KATION GOLONGAN V

Identifikasi kation : Mg+2. K+, Na+, NH+4

Kation Mg+2 (magnesium)

Digunakan larutan MgSO4

a. Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadi endapan putih seperti gelatin

Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam garam-garam ammonium dan sukar larut

dalam air.

b. Dengan penambahan larutan Na2CO3 terjadi endapan putih dengan volume besar

MgCO3.Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam asam dan larutan garam

ammonium.

c. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 dan larutan NH4Cl serta larutan ammonia

terjadi endapan kristal putih Mg(NH4)PO4.

d. Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH 2N, menghasilkan warna

merah atau merah cherry.

Kation K+ (kalium) Digunakan larutan

KCl

a. Larutan KCl yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan

terbentuk endapan kuning K3[Co(NO2)6]. Jika pereaksi berlebihan atau larutan

garam natrium ditambahkan dalam jumlah besar akan terbentuk suatu garam

campuran dari K2Na[Co(NO2)6]. Pengendapan dapat dipercepat dengan bantuan

pemanasan.

b. Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat

pada larutan KCl akan terjadi endapan kristal putih KHC4H4O6. Pengendapan

dapat dipercepat dengan menggosok-gosok dinding dalam tabung reaksi dengan

batang pengaduk (dari gelas) atau dengan menambahkan alkohol.

c. Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HClO4) pada larutan KCl yang

tidak begitu encer terjadi endapan kristal putih.

d. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kuning (jika

dilihat di mikroskop berbentuk jarum yang panjang beda dengan Na+).


2

2



Kation Na+ (natrium) Digunakan larutan

NaCl

a. Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal kuning

dari natrium zink uranil asetat NaZn(UO2)3(CH3COO)9. 9H2O.

b. Dengan penambahan reagensia asam pikrat akan terjadi kristal kuning yang dilihat

dibawah mikroskop.

Kation NH4+ (ammonium)

Digunakan larutan NH4Cl

a. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas

NH3. Adanya gas NH3 dibuktikan dengan cara :

Dari baunya yang spesifik.

Jika pada mulut tabung diletakkan lakmus merah basah berubah menjadi biru.

Jika pada mulut tabung tersebut diletakkan sebuah batang pengaduk yang telah

dibasahi HCl pekat, terbentuk kabut putih.

b. Dengan penambahan reagensia nessler terjadi endapan berwarna coklat atau

pewarnaan coklat / kuning yang dihasilkan tergantung jumlah ammoniumnya.

c. Dengan penambahan reagensia natrium kobalnitrit akan terjadi endapan kuning yang

warnanya serupa dengan yang dihasilkan oleh kation kalium.

d. Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) ddan AgNO3, akan menghasilkan

warna hitam. Tannin akan mereduksi Ag+ menjadi logam Ag.

e. Campur 2 tetes larutan tannin dan 3 tetes larutan AgNO3, teteskan 1 atau 2 tetes

campuran larutan diatas kertas saring. Pegang kertas dimulut tabung yang berisi

garam NH4+ dan NaOH, dan dipanaskan, terbentuk noda hitam pada kertas.


2

3



LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS KATION GOLONGAN V

Tanggal :

Sampel : MgSO4

Tanggal :

Sampel : KCl

Tanggal :

Sampel : NaCl


2

4



Tanggal :

Sampel : NH4Cl


2

5



PERCOBAAN 6 ANALISIS ANION

Identifikasi anion : Cl-, Br-, I-, NO2-, NO3

-, PO43-, ClO- ,SO4

-2

1. Anion Cl- (klorida)

Uji kering : test Beilstein : memberikan warna nyala hijau.

Digunakan larutan NaCl 0,1 M

a. Larutan klorida dengan penambahan AgNO3 menghasilkan endapan putih AgCl.

Endapan larut dalam NH4OH encer, dalam larutan KCN dan larutan S2O3-2. Jika

diasamkan dengan HNO3 akan mengendap kembali.

b. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbCl2. Endapan

larut dalam air panas, setelah dingin akan mengendap kembali.

c. Dipanaskan dengan KMnO4 menghasilkan gas Cl2 (berwarna hijau pucat), yang

dapat membirukan kertas kanji-Kl.

Cara : 2 tetes larutan zat dalam tabung ditambahkan 1 tetes KMnO4 dan 2 tetes H2SO4.

Tutup mulut tabung dengan kertas saring yang sudah ditetesi larutan KI-kanji.

Panaskan tabung diatas api kecil, kertas akan berwarna biru

2. Anion Br- (bromida)

Digunakan larutan KBr 0,1 M

a. Dengan penambahan AgNO3 kedalam larutan KBr menghasilkan endapan kuning

pucat. Endapan tidak larut dalam NH4OH encer, tapi larut dalam NH4OH pekat,

dalam larutan KCN dan larutan Na2S2O3.

b. Dengan penambahan Pb asetat menghasilkan endapan kristal putih, endapan larut

dalam air mendidih.

c. Dengan penambahan oksidator asam akan menghasilkan Br2 (merah coklat),

oksidator yang dapat dipakai antara lain : NaOCl + HCl encer

KMnO4 + H2SO4 p

K2Cr2O7 + H2SO4 p

Cara : dalam tabung letakkan beberapa tetes larutan zat, lalu tambahkan 2 atau 3 tetes

HCl encer dan 3 tetes NaOCl, lalu tambahkan beberapa tetes CHCl3, lapisan CHCl3

coklat.

d. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 pekat.

Cara : sedikit sampel padat dalam tabung ditambahkan larutan KMnO4 + 2 atau 3 tetes

H2SO4 pekat. Panaskan pada api kecil, dan mulut tabung ditutup dengan kertas kanji,

maka warna kertas menjadi merah jingga.

e. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat akan menghasilkan gas Br2.

Sediakan kertas saring yang dibasahi dengan larutan fuchsin 0,1 % yang tepat

dihilangkan warnanya dengan NaHSO3.

Cara : sedikit sampel padat atau larutan bromida dimasukkan dalam tabung, tambahkan

K2Cr2O7 beberapa tetes dan 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan


2

6



kertas saring tersebut diatas; dan tabung dipanaskan pada api kecil. Gas yang terbentuk

menyebabkan kertas menjadi ungu atau biru.\

Anion I- (Iodida) Digunakan larutan

KI 0,1 M

a. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning seperti dadih

AgI. Endapan sedikit larut dalam NH4OH pekat dan tidak larut dalam HNO3 encer.

Tetapi larut dalam larutan KCN dan Na2S2O3.

b. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning. Endapan

larut dalam air panas yang banyak, dan setelah dingin mengendap kembali berupa

kristal kuning keemasan (amati di mikroskop).

c. Dengan penambahan oksidator dan asam akan menghasilkan I2 (ungu). Oksidator

yang dipakai antara lain : NaOCI + HCl encer, terbentuk gas I2, jika dikocok dengan

CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna ungu.

d. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat menghasilkan I2 yang dapat

ditest dengan larutan kanji menghasilkan warna biru.

Cara : sampel dimasukkan dalamn tabung, lalu ditambahkan K2Cr2O7 dan H2SO4 serta

beberapa tetes larutan kanji. Panaskan pada api kecil, larutan menjadi biru.

Anion NO2- (nitrit)

Digunakan larutan NaNO2 atau KNO2 0,1 N yang baru dibuat.

a. Jika dalam larutan nitrit ditambahkan 2 tetes H2SO4 pekat dan 1 tetes larutan KMnO4,

warna ungu dari KMnO4 akan hilang. (sifat reduktor dan nitrit).

b. Jika ke dalam larutan KI yang diasamkan (dengan beberapa tetes asam asetat encer

atau asam asetat encer) ditambahkan larutan nitrit, larutan menjadi berwarna kuning

sampai coklat, karena terbentuk iodium. Iodium yang dapat di test dengan cara :

- Menambahkan larutan kanji kedalam larutan, akan terbentuk warna biru.

- Pada larutan ditambahkan kloroform, maka lapisan kloroform berwarna ungu.

c. Dalam tabung reaksi dimasukkan beberapa tetes larutan FeSO4 (25%) dan beberapa

tetes H2SO4 encer atau asam asetat encer. Kedalamnya diteteskan hatihati larutan

nitrit melalui dinding tabung. Terbentuk cincin coklat pada batas kedua larutan. Jika

penambahan tidak hati-hati, terbentuk larutan yang berwarna coklat.

d. Dengan penambahan larutan Antipirin dan HCl encer akan terbentuk warna hijau.

Anion NO3- (nitrat)

Digunakan larutan KNO3 atau NaNO3 0,1 N

a. Dengan penambahan larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat kedalam larutan

nitrit, akan terbentuk warna biru, reaksi ini juga diberikan oleh zat-zat oksidator

yang lain.

b. Reaksi cincin coklat


2

7



Letakkan sedikit larutan garam NO3- dalam tabung reaksi, tambahkan beberapa

tetes larutan FeSO4 yang baru dibuat. Kedalamnya diteteskan H2SO4 pekat

hatihati melalui dinding tabung, pada batas kedua larutan akan terbentuk cincin

coklat. Bedakan dengan nitrit : nitrit memberikan hasil positif dengan cara ini

dengan menggunakan H2SO4 encer, sedangkan nitrat tidak bereaksi.

Nitrat tidak bereaksi dengan antipirin dan HCl, tetapi jika direduksi dengan

serbuk Zn dan HCl atau asam asetat, nitrat akan tereduksi menjadi NO2- yang

dapat ditest dengan antipirin HCl.

c. Nitrat juga dapat mengoksidasi larutan KI yang diasamkan dengan asam asetat atau

asam sulfat encer (sama dengan reaksi 2 pada nitrit).

Anion PO4-3(Ortofosfat)

Digunakan larutan Dinatrium hidrogan fosfat. Na2HPO4

a. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning Ag3PO4,

endapan larut dalam NH4OH encer dan HNO3 encer.

b. Jika pada larutan yang sudah diasamkan dengan HNO3, ditambahkan reagensia

ammonium molibdat (NH4)3(PMo12O40) berlebih, kemudian dipanaskan diatas water

bath 40o C; akan terbentuk endapan kristal kuning. Endapan larut dalam NH4OH dan

alkali hidroksida.

c. Dengan penambahan FeCl3 menghasilkan endapan putih kekuningan. Endapan larut

dalam asam mineral encer tetapi tidak larut dalam asam asetat encer.

d. Dengan pnambahan larutan BaCl2 dari larutan netral menghasilkan endapan putih

(amorf) Ba3(PO4)2, endapan larut dalam HCl encer dan asam asetat encer

Anion SO4-2

(sulfat)

Digunakan larutan Na2SO4 0,1 M

a. Dengan penambahan larutan BaCl2 menghasilkan endapan putih BaSO4 yang tidak

larut dalam HCl dan HNO3 encer, tapi dapat larut dalam HCl pekat mendidih.

b. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 menghasilkan endapan kuning (reaksi ini

sangat pekat, hasil positif untuk jumlah ion SO4-2 yang sedikit.

c. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbSO4, yang

larut dalam H2SO4 panas.


2

8



LAPORAN PERCOBAAN ANALISIS ANION

Tanggal : -

Sampel : NaCl

Tanggal : -

Sampel : KBr


2

9



Tanggal : -

Sampel : Na2SO4

Tanggal :

Sampel : KI

Tanggal : -

Sampel : NaNO2

Tanggal :

Sampel : KNO3


3

0



Tanggal :

Sampel : Na2HPO4


3

1



DAFTAR PUSTAKA

Arniah.2014.Https://www.scribd.com/document/251009069/PERCOBAAN-III-

Kation-Golongan-IV-Dan-v-Kimia-Analisis Subagyo, Joko, Metode Penelitian (Dalam Teori dan Praktek), Jakarta: Rineka Cipta,

2011.

Asilia.2018 : Https://www.academia.edu//KIMIA_ANALIS_DASAR_MAKALAH_docx.

Fatimah,dkk.2009.“Verifikasi Metoda Gravimetri untukPenentukan Thorium”. Pusat

Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN. Vol. 13. No. 03.Fernando. 1997

Kimia Analitik Kuantitatif Yogyakarta : Penerbit Andi.Gandjar, G. 2007

Kimia Farmasi Analisis.Pustaka pelajar.Yogyakarta.

Putri.2019: https://www.scribd.com/document/402065459/buku-kimia-analitik-dasar-untuk-

mahasiswa-analis-kesehatan-pdf.

B.K. Kramer. J.M. McCormick, 2010. Inorganic Qualitative Analysis.

Anonim 2004.Analisis Anion Kation Bagian Proyek Pengembangan KurikulumDiretorat

Pendidikan Menengah Kejuran. Departemen Pendidikan Nasional.Jakarta.

Baedhowie, M dan Panggonowati, Sri. 1982. Petunjuk Praktek Pengawasan Mutu Hasil

Pertanian. . Depdikbud.Jakarta.

https://www.scribd.com/document/251009069/PERCOBAAN-III-Kation-Golongan-IV-Dan-v-Kimia-Analisis

https://www.scribd.com/document/251009069/PERCOBAAN-III-Kation-Golongan-IV-Dan-v-Kimia-Analisis

https://www.academia.edu/KIMIA_ANALIS_DASAR_MAKALAH_docx

https://www.scribd.com/document/402065459/buku-kimia-analitik-dasar-untuk-mahasiswa-analis-kesehatan-pdf

https://www.scribd.com/document/402065459/buku-kimia-analitik-dasar-untuk-mahasiswa-analis-kesehatan-pdf

Date post:	15-May-2023
Category:	Documents
Upload:	khangminh22
View:	0 times
Download:	0 times

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I PROGRAM ...

Documents