PERCOBAAN 1

TEKNIK PEMISAHAN SECARA SENTRIFUGASI, DEKANTASI, FILTRASI,

REKRISTALISASI, DAN DESTILASI DALAM SAMPEL PADAT-CAIR dan CAIR-

CAIR

I. TUJUAN

Memahami teknik pemisahan dasar (sentrifugasi, dekantasi, penyaringan, rekristalisasi,

dan destilasi dalam sampel padat-cair dan cair-cair yang bersifat preparatif

II. DASAR TEORI

A. Pengertian Campuran dan klasifikasinya

Campuran merupakan zat yang terdiri dari dua macam zat atau lebih yang masih

memiliki sifat asalnya. Jika kita mencampur minyak goreng dan air, terlihat ada batas di kedua

cairan tersebut. Jika kita mencampur air dengan alkhol (etanol) maka kita tidak dapat melihat

batas diantara kedua zat tersebut. Minyak dan air membentuk cairan yang sifatnya heterogen

sedangkan etanol dan air membentuk campuran homogen ang membentuk satu fasa yang disebut

larutan.

Contoh campuran heterogen:

- Campuran tepung dengan air

- Campuran kapur dengan pasir

- Campuran serbuk besi dan karbon

Contoh canpuran Homogen:

- Campuran gula atau garam dengan air

- Air teh yang sudah disaring

- Campuran gas di udara

-

B. Metode Pemisahan Campuran

Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau

memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang memiliki susunan kimia yang

berikaatan dari suatu bahan, baik pemisahan analitik maupun preparatif. Metode pemisahan

bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran.

Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menjadi dua

golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks. Metode

pemisahan sederhana adalah sebuah metode yang hanya menggunakan satu tahap. Proses ini

terbatas untuk memisahkan campuran yang relatif sederhana. Sedangkan metode pemisahan

kompleks memerlukan tahapan kerja, diantaranya penambahan bahan kimia yang diperlukan.

Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana misalnya pengolahan

bijih dari pertambangan memerlukan pemisahan kompleks.

Sifat zat yang diinginkan dalam keadaan campuran harus diperhatikan untuk menghindari

kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akin menimbulkan kerusakan hasil atau produk

gagal.

Adapun faktor yang harus diperhatikan antara lain:

1. Keadaan Zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah ada di dalam sel mahluk

hidup, apakah bahan terikat secara kimia dsb.

2. Kadar yang diinginkan terhadap campurannya apakah kadarnya kecil atau besar.

3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya misalnya zat tidak tahan panas,

volatil, mudah menguap, kelarutan dll.

4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda

denagan kemurnian 96%

5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya.

6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan.

Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.

Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain yaitu ukuran partikel, kelarutan, titik didih,

densitas, sifat koligatif, dll.

Pemisahan campuran sederhana yang biasa dilakukan yaitu:

1. Sentrifugasi

Proses pemisahan yang memanfaatkan gaya

sentrifugal untuk sedimentasi campuran dengan menggunakan mesin sentrifuga

atau pemusing. Komponen campuran yang lebih rapat akan bergerak menjauh dari sumbu

sentrifuga dan membentuk endapan (pelet), menyisakan cairan

2. Dekantasi

Proses pemisahan zat pada yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya dengan

cara dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat yang

tercampur.

3. Penyaringan (Filtrasi)

Pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium

penyaringan, atau septum yang diatasnya padatan akan terendapkan.

Macam-Macam Filtrasi

Menurut prinsip kerjanya filtrasi dapat dibedakan atas beberapa cara, yaitu:

a. Gravity Filtration : Filtrasi yang cairannya mengalir karena gaya berat.

b. Pressure Filtration:Filtrasi yang dilakukan dengan menggunakan tekanan.

c. Vacum Filtration : Filtrasi dengan cairan yang mengalir karena prinsip hampa

udara (penghisapan).

Filtrasi digunakan sebagai berikut:

a. Untuk membersihkan air dan sampah pada pengolahan air

b. Menjernihkan preparat kimia di laboratorium

c. Menghilangkan pengotor pada air suntik injeksi

d. Membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula

Pemisahan dengan kertas saring tanpa tekanan (adanya grafitasi)

Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat kita bedakan berdasarkan adanya tekanan

dan tanpa tekanan. Contoh diatas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, dimana cairan

mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk campuran heterogen

dimana jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya.

Proses pemisahan dengan tekanan, umumnya dengan cara di vakumkan (disedot dengan

pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel

padatnya lebih besar dibandingkan dengan cairannya.

4. Destilasi

Metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau

kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan

sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk

cairan, Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Macam-macam destilasi antara lain sbb:

a. Destilasi sederhana

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang

tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar,

sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini

digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-

aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu

destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem,

statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

Cara melakukan destilasi sederhana:

- Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.

- Susun/set alat destilasi.

- Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3

bagian labu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas

yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada

penangas tersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan

api kecil. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai

titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer

menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung

destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan

sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar.

Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar,

maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50C.

Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan

dengan harga dari handbook.Gambar set alat destilasi sederhana:

b. Destilasi bertingkat/fraksinasi

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-

bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan

bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat

merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa

senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih

senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan

untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-

komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan

untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll.

Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada

labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap

campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda.

Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang

titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya

rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat,

sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga

titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu

destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga

titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes

sebagai destilat.

Cara melakukan destilasi bertingkat:

Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke

dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas

sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar

mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom

fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan

termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di

bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom

dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan

destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk

menampung destilat. Gambar set alat destilasi bertingkat:

c. Destilasi uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik

didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik

didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan

(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi

sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi

uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi

campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara

mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap

berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan

pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan

dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi

uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan

dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena

titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-

komponennya. Gambar set alat destilasi uap:

Cara melakukan destilasi uap:

Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar

rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu

destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm.

Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel

ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara

perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga

uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi

jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer

sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya

pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.

Perhatian:

Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena

itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan

hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian

hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada

dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang.

Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.

Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau

mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang

lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.

5. Rekristalisasi

Metode pemisahan dengan cara menguapkan pelarut untuk mendapatkan kristal

yang terlarut dalam pelarut tersebut.

Rekristalisasi merupakan pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala suhu

diperbesar, konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang

dimurnikan, bila ingin konsentrasi pengotor yang rendah dalam larutan smentara produk

yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Terdapat beberapa definisi tentang

rekristalisasi, diantaranya :

a)Suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru

yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya.

b)Perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis.

c)Terbentuknya struktur butiran baru melalui tumbuhnya inti dengan pemanasan.

Semakim besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya

pengendapan, semakin mempermudah dalam proses penyaringan. Kemurnian senyawa

yang telah direkristalisasi dapat menggunakan alat yang disebut Melting Point (titik

leleh), yaitu parameter yang digunakan untuk pengukuran kemurnian hasil.

III. PERCOBAAN

a. Alat-alat

Sentrifuse

Sentrifus (pemusing/centrifuge) adalah sebuah perangkat yang berputar pada

poros tetapnya dengan berbagai kecepatan. Alat ini dapat memisahkan cairan dan

padatan atau cairan dengan kepekatan berbeda-beda dengan memanfaatkan gaya

sentrifugal yang dihasilkan dari rotasi.

Tabung sentrifuse

Sebagai wadah cairan yang akan di sentrifuse dimasukkan kedalam tabung

pemusing kemudian alat di operasikan

Corong

Alat yang digunakan untuk memasukkan cairan ke wadah yang memiliki

mulut wadah yang diameternya lebih kecil.

Kertas saring

Kertas yang digunakan untuk menyaring endapan yang pada larutan.

Spatula

Alat yang digunakan untuk mengambil serbuk/padatan

Kaca Arloji

Sebagai wadah untuk menimbang Zat yang berbentuk kristal

Piala Gelas

Wadah umum untuk larutan atau cairan di laboratorium

Alat destilasi

Alat yang akan memisahkan komponen-komponen zat yang ada dalam analit

berdasarkan perbedaan titik didih dari masing-masing komponen.

Corong Pemisah

Alat yang digunakan untuk memisahkan dua zat yang telah diekstrak.

b. Bahan-bahan

Kapur (CaCO3)

Merupakan serbuk Putih yang biasa digunakan untuk bahan penjernih

air/Bahan Pengisi Filter air serta dibuat menjadi kapur tulis

Aquadest

Merupakan air yang telah disulung satu kali untuk kepentingan analisis agar

mendapatkan hasil analisis yang lebih baik.

Garam dapur (NaCl)

Diperoleh dari air laut, berasa asin dan biasa digunakan sebagai bumbu

masakan.

HNO3

Salah satu asam kuat yang biasa digunakan di laboratorium dan juga berfungsi

sebagai oksidator. Asam Nitrat, yang dikenal juga dengan Aqua Fortis merupakan Zat

yang Sangat Korosif dan merupakan Asam Yang sangat Beracun.

Potensi Bahaya :

Dapat menyebabkan luka bakar, menghirup uapnya dapat menyebabkan

kematian.

Larutan AgNO3

Larutan agak keruh dan berwarna merah kecoklatan, Beracun, berbahaya,

korosif. menyebabkan luka bakar pada setiap jaringan tubuh. bisa fatal jika tertelan.

berbahaya jika dihirup. oksidator kuat. dapat menyebabkan kebakaran apabila kontak

dengan bahan lain.

Data rangking bahaya, meliputi :

Kesehatan : 3 (keracunan hebat)

Mudah terbakar: 0 - Tidak ada

Reaktivitas : 3 - parah (oksidator)

Kontak : 3 - parah (Korosif)

Senyawa ini beracun dan korosif. Simpanlah dalam botol berwarna dan ruang

yang gelap serta jauhkan dari bahan-bahan yang mudah terbakar.

Potensi Bahaya : Dapat menyebabkan luka bakar dan kulit melepuh.

Gas/uapnya juga menyebabkan hal yang sama.

c. Cara Kerja:

Sentrifugasi:

Ditimbang 0,5 gram kapur dan dimasukkan kedalam gelas piala kemudian

ditambahkan air sampai 100 ml. larutan dimasukkan kedalam 3 tabung sentrifuse

yang berbeda kemudian dilakukan sentrifugasi dengan waktu yang bervariasi yaitu 30

detik, 1 menitt dan 1 menit 30 detik lalu amati perbedaanya.

Dekantasi

Dimasukkan 2-3 sendok lapur tulis dalam gelas piala yang berisi 25 ml air.

Aduk dan biarkan campuran hinggah terpisah. Pisahkan sentrat dari endapan

dekantasi kemudian amati hasilnya.

Filtrasi dan rekristalisasi

Dilarutkan 5 gram garam dapur kotor kedalam 25 ml air lalu disaring

kemudian filtrat ditampung lalu dipanaskan hinggah semua larutannya habis dan

menyisahkan kristal-kristal garam.

Destilasi

Larutan NaCl dipipet sebanyak 200 mL dan dimasukkan kedalam labu

destilasi dan ditambahkan beberapa butir batu didih. Rangkai alat destilasi

sedemikian rupa dan lakukan proses destilasi hinggah yang tersisa hinggah 1/3

bagiannya. Hasil destilat ditampung dengan erlemeyer. Uap air terbentuk pada suhu

60oC dan ketika titik 90oC uap air jnuh terbentuk dan dicairkan melalui kondensor

sehinggah terbentuk tetesan pertamadi labu destilat. Destilat berupa air murni yang

dipisahkan dari NaCl diuji dengan HNO3 dan AgNO3. Amati dan catat hasilnya.

IV. HASIL

NoJenis

PemisahanPerlakuan Pengamatan

1 Sentrifugasi

0,5 gram CaCO3

dimasukkan kedalam

gelas piala 250 mL

Ditambahkan air

hinggah 50 mL

Di sentrifuse dalam

rentang waktu 1 menit,

2 menit, dan 3 menit.

Zat yang di

sentrifuse 3 menit

lebih jernih daripada

zat yang di sentrifuse

1 menit dan 2 menit

2 Dekantasi

1 sendok kapur tulis

dimasukkan kedalam

50 mL air dalam gelas

piala.

Diaduk hinggah merata

Dipisahkan dengan

cara dekantasi

Cairan disaring

Sebelum dekantasi

cairan keruh

kecoklatan. Setelah

dekantasi terbentuk

endapan kapur

berwarna krem.

Setelah disaring

cairan lebih jernih

dibandingkan

sebelumnya.

3Filtrasi dan

rekristalisasi

5 gram garam dapur

teknis ditimbang dan

dilarutkan kedalam 25

ml air.

Disaring

Hasil saringan di

uapkan pelarutnya

hinggah habis dengan

cara dipanaskan

hinggah yang tersisa

hanya tinggal

kristalnya.

Garam yang

dihasilkan dari

proses rekristalisasi

lebih putih

dibandingkan garam

sebelum di

rekristalisasi.

V. PEMBAHASAN

1) Sentrifugasi

Perbedaan tingkat kejernihan dari suatu zat yang sama dipengaruhi oleh waktu

sentrifugasi. Semakin lama waktu yang diperlukan untuk melakukan sentrifugasi

makatingkat kejernihannya pun semakin tinggi

2) Dekantasi

Hasil pemisahan lebih jernih dikarenakan ada zat yang yang terkandung dalam cairan

tersebut ikut bereaksi dengan zat yang digunakan untuk dekantasi.

3) Filtrasi dan Rekristalisasi

Ketika garam dilarutkan dengai air, air menjadi keruh dikarenakan garam yang

dilarutkan berwarna agak kecklatan, namun setelah disaring, kekeruhan dari larutan tadi

mulai berkurang. Setelah kekeruhan berkurang, maka dilakukanlah penguapan.

Penguapan ini dimaksudkan agar kita dapat memperoleh kristal garam yang telah

dilarutkan tadi. Dan hasilnya adalah kristal garam yang lebih putih dan bersih.

4) Destilasi

Tujuan kita melarutkan antara garam dan air adalah kita ingin memisahkan kembali

air dari larutan garam tersebut. Setelah didestilasi, hasil destilat kemudian ditambahkan

AgNO3 untuk membuktikan bahwa yang diperoleh adalah air murni, bukan campuran

garam. Bila masih terdapat campuran garam maka akan ada endapan putih yang

dihasilkan dari AgCl atau hasil reaksi antara NaCl dengan AgNO3.

VI. KESIMPULAN

a. Kejernihan pada saat sentrifugasi dipengaruhi oleh waktu sentrifugasi. Semakin lama

waktu yang digunakan maka semakin jernih larutan yang didapatkan.

b. Zat yang didekantasi dapat lebih jernih dari sebelumnya jika zat yang

ditambahkannya bisa bereaksi dengan suspensi dalam larutan tersebut.

c. Partikel yang lebih besar dari lubang filter tidak akan lolos sehinggah didapatkan

larutan yang bersih ketika disaring.

d. Salah satu cara mendapatkan kembali kristal yang telah larut adalah dengan cara

rekristalisasi.

e. Destilasi merupakan teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih

dari suatu zat.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : Mc Graw-Hill

Comp

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro

Edisi V.

http://www.kimia-ebook.tk/2016/03/teknik-pemisahan-campuran-secara.html

Sanagi, Mohd Marsin. 1998. Teknik Pemisahan dalam Analisis Kimia. Johor

Darul Ta’zim: Universiti Teknologi Malaysia

Kamilati, Nurul. 2006. Mengenal Kimia 1 SMP Kelas VII. Kebumen : Yudhistira

VIII. LAMPIRAN

Sampel digerus Ditimbang 5 gram

Dimasukkan tabung sentrifuse Ditambah Aquadest

Hasil sentrifugasiDimasukkan alat sentrifuse

1. Sentrifugasi

2. Dekantasi

Sampel digerus Diambil 1 sendok

Dilarutkan dengan aquadest Dimasukkan ke gelas piala

Dibiarkan terpisah Disaring

3.

Ditimbang 5 gram NaCl Dilarutkan dengan Aquadest

Filtrat diuapkan Disaring

Hasil Rekristalisasi Kristal NaCl hasil Rekristalisasi

4. Filtrasi dan Rekristalisasidi