LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN Disusun oleh : 1. Irliandi (061440411727) 2. Joko Prasetio (061440411728) 3. Kemas Ahlun Nazar (061440411729) 4. Leni Desi Susanti (061440411730) 5. M. Ihsan Kamil (061440411731) 6. M. Risky Aditya (061440411732) 7. Maria SiholMarito Simorangkir (061440411733) Instruktur : Ir. K.A. Ridwan, M.T Judul Percobaan : KROMATOGRAFI GAS Jurusan / Prodi : Teknik Kimia Kelas : 2 EGD POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
Transcript
LAPORAN TETAP PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK INSTRUMEN
Disusun oleh :
1. Irliandi (061440411727)
2. Joko Prasetio (061440411728)
3. Kemas Ahlun Nazar (061440411729)
4. Leni Desi Susanti (061440411730)
5. M. Ihsan Kamil (061440411731)
6. M. Risky Aditya (061440411732)
7. Maria SiholMarito Simorangkir (061440411733)
Instruktur : Ir. K.A. Ridwan, M.T
Judul Percobaan : KROMATOGRAFI GAS
Jurusan / Prodi : Teknik Kimia
Kelas : 2 EGD
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
Tahun Akademik 2014 / 2015KROMATOGRAFI GAS I dan II
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Menjelaskan teori kromatografi gas;
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar;
3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan
kromatografi gas.
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
a. Alat yang digunakan
- Seperangkat alat kromatografi gas
- Integrator
- Alat penyuntik (syring)
- Botol sampel
- Gelas kimia
- Pipet ukur
- Bola karet
b. Bahan kimia yang digunakan
1. Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion
Detektor, udara tekan beserta regulatornya
2. Senyawa – senyawa alkohol, yaitu:
- Etanol,
- Pentanol ,
- Toluen,
- Butanol.
III. DASAR TEORI
Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan
sampel yang penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai
proses pemisahan campuran menjadi komponen – komponennya dengan
menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan
(sorben) yang diam.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)
yang terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi
lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran
dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur
gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase
cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen
(hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan
menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik
sebanding dengan ion.
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :
1. Gas Pembawa beserta Regulatornya
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan
pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom.
Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini
cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat
inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk
menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan
Ar.
2. Sistem Injeksi Sampel
Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus
diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil
dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 l.
3. Kolom
Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi
pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat,
nikel, kaca.
4. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom
dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah
kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom
menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan
waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan
tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu
retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan
bergantung pada:
Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih
tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh
waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan
demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair,
akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang
lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-
molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap,
atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama
tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi
untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih
panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uap
mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antara
gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dan
sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak
bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntungan
menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat, resolusi baik, bahkan
komponen dengan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan
dengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah
dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan, tetapi
pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada
metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap.
IV. LANGKAH KERJA
A. Persiapan1. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.2. Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku,sampel,alat-alatgelas,tisu,microsyringe,dll)3. Perhatikan consumable part (septum,glass insert,dll). Jika diperlukan gantidengan yang baru.4. Pasang kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasang pada lubanginjektor dan detektor yang akan digunakan.5. Buka aliran gas He.6. Buka aliran gas N2.7. Buka aliran gas H2.8. Hidupkan kompresor udara.9. Hidupkan GC-2010.10. Hidupkan komputer dan printer.
B. Instrumentasi (Start Up)
1. Pada menu utama Windows, klik
2. Pada menu utama GCsolution, klik3. Pada menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik File, klik New Method File.
5. Klik ,atau scroll window bagian bawah hingga muncul tampilanberikut :
6. Pada tab bar SPL1,isi parameter injector (suhu,laju alir,split ratio,dll).7. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:
8. Isi parameter kolom (suhu oven,jenis kolom,dll). Jika ingin mengatur
program suhu,isi pada table Column Oven Temperature Program.9. Klik tab bar FID1 akan muncul tampilan berikut:10. Simpan file metode dengan mengklik File, Save method file as, tulis namafile,klik Save. CATATAN: Untuk memanggil file metode yang sudah ada, klik File, OpenMethod File, pilih metode file yang diinginkan, klik Open. Selanjutnya ikutilangkah No 11.
11. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.
12. Klik untuk mengaktifkan GC-2010. 13. Tunggu beberapa saat hingga semua parameter tercapai (muncul tampilanstatus Ready pada layer monitor).14. Perhatikan baseline, tunggu hingga cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan
baseline dengan mengklik
15. Lakukan uji baseline dengan mengklik , tunggu beberapa saat hingga muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai dengan kriteria,analisis bisa segera dilanjutkan.
C. INJEKSI
1. Pada menu Real Time Analysis, klik , klik .2. Isi parameter untuk sample yang akan diinjeksikan (terutama parameter Data File). Untuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda √ pada kolom Report lalu pilih file format laporan yang diinginkan (misalnya file Laporan Sampel).
3. Klik hingga muncul tampilan status Ready (Stand by).4. Injeksikan sejumlah larutan sample dengan menggunakan microsyringe keinjection port, lalu tekan tombol START pada GC-2010.5. Analisis akan segera berlangsung sesuai waktu analisis yang telah diset. Jika6. telah diset sebelumnya, laporan akan langsung tercetak.7. Untuk mengukur sampel selanjutnya,ulangi dari langkah No.1.
D. Kalibrasi Baku (Normalisasi Area) Dan Penentuan Nama Komponen1. Tutup menu Real Time Analysis.
2. Klik .
3. Klik .4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. Klik OK.
5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelahkanan.7. Klik Edit.8. Klik tab bar Compound akan muncul tampilan berikut:
9. Isi nama komponen sesuai waktu retensi masing-masing.10. Klik View.
11. Untuk melihat laporan hasil klik .12. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporanyang dimaksud.
13. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akanlangsung tercetak.CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi makasetelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsungmenunjukkan nama dan konsentrasi komponen.
E. Kalibrasi Baku (Baku Eksternal)1. Tutup menu Real Time Analysis.
2. Klik .
3. Klik .4. Jika muncul tampilan menu Login, isi kolom User ID dan Password. KlikOK.
5. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, klik .
6. Pada tampilan Data Explorer, drag-in salah satu file data ke tampilan sebelahkanan.
7. Klik akan muncul tampilan berikut:
8. Klik Next akan muncul tampilan berikut:
9. Isi parameter tabel senyawaan,klik Next akan muncul tampilan berikut:
10. Beri tanda √ pada komponen target. Klik Next akan muncul tampilan berikut:
11. Isi nama komponen dan konsentrasinya sesuai waktu retensi masingmasing.12. Klik Finish. Jika ada pertanyaan klik Yes.13. Klik File, klik Save Data and Method File.
14. Klik untuk kembali ke tampilan utama Realtime Analysis.
15. Klik .16. Pada tab bar Method, drag-in file metode yang telah diset sebelumnya ketampilan sebelah kanan.17. Pada tab bar Data, drag-in file data sesuai konsentrasi pada deret baku.18. Kurva kalibrasi akan langsung tampil beserta persamaan garis yangdihasilkan.19. Untuk menyimpan file metode, klik File, klik Save Method File.
20. Untuk melihat laporan hasil klik .21. Untuk memilih format laporan yang diinginkan,drag-in file format laporanyang dimaksud.
22. Untuk mencetak laporan,klik lalu klik OK. Laporan akanlangsung tercetak.CATATAN: Jika injeksi dilakukan pada metode yang sudah terkalibrasi makasetelah injeksi (Langkah bab C. INJEKSI) laporan akan langsungmenunjukkan nama dan konsentrasi komponen.
F. PENGKONDISIAN KOLOM1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilihfile metode untuk pengkondisian kolom, klik Open.CATATAN: Sebagai acuan,untuk kondisioning kolom Stabilwax pilih fileConditioning Stabilwax sedang untuk kondisioning kolom Rtx-1 pilih file
Conditioning Rtx-1.
2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.3. Tunggu beberapa saat hingga baseline cukup lurus atau 1 jam.
G. SHUT DOWN DAN MAINTENANCE1. Pada menu utama Real Time Analysis klik File, klik Open Method File, pilihfile metode untuk mematikan GC, klik Open.CATATAN: Sebagai acuan,untuk shutdown setelah penggunaan kolomStabilwax pilih file Cooling down Stabilwax sedang untuk shutdown setelahpenggunaan kolom Rtx-1 pilih file Cooling down Rtx-1.
2. Klik untuk mengirim parameter ke GC-2010.3. Tunggu beberapa saat hingga muncul tampilan status Ready.
4. Klik untuk mematikan sistem GC-2010.5. Matikan GC-2010.6. Tutup semua menu di computer,lakukan shut down computer.7. Tutup aliran gas He.8. Tutup aliran gas H2.9. Tutup aliran gas N2.10. Cabut semua kabel power dari sumber listrik (GC,PC,printer dan kompresorudara).11. Keluarkan sisa air dari tangki kompresor udara dengan membuka kran draincock di sisi bagian bawah tangki.Setelah selesai,tutup kembali.12. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai hingga cukup bersih.
V. DATA PENGAMATAN
Praktek Kromatografi Gas I / GC I
Hasil pengamatan yang dilakukan untuk :
1. Standar Etanol
2. Standar Butanol
3. Sample
4. Campuran
Dengan kondisi alat GC :
- Nama Kolom : RTX-1
- Nama Bar : FID
- Temperatur SPL : 120oC
- Temperatur Kolom : 90oC
- Temperatur FID : 120oC
No. Nama Bahan Waktu Retensi (RT) Area
1. Standar Etanol 1,875 53475183
2. Standar Butanol 2,205 177201557
3. Sample 1,877 70654982
4. Campuran A
Campuran B
1,851 (etanol)
2,166 (butanol)
18054895 dan
52328662
Praktek Kromatografi Gas II / GC II
Hasil pengamatan yang dilakukan untuk :
1. Standar Butanol
2. Standar Etanol
3. Tabung 1 (campuran)
4. Tabung 2 (etanol + campuran)
5. Tabung 3 (butanol + campuran)
Dengan kondisi alat GC :
- Nama Kolom : RTX-1
- Nama Bar : FID
- Temperatur SPL : 120oC
- Temperatur Kolom : 90oC
- Temperatur FID : 120oC
No. Nama Bahan Waktu Retensi (RT) Area
1. Standar Etanol 1,885 36542941
2. Standar Butanol 2,217 173235108
3. Sample 1 / tabung 1
- Etanol
- Senyawa A
- Senyawa B
1,866
2,184
2,593
26695488
65692934
70859865
4. Sample 2 / tabung 2
- Etanol
- Senyawa A
- Senyawa B
1,859
2,174
2,575
37922722
49135628
54537758
5. Sample 3 / tabung 3
- Etanol
- Senyawa A
- Senyawa B
1,866
2,192
2,582
21412910
98375384
53975257
VI. ANALISA DATA
Praktek GC I
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan tentang analisis
kromatografi gas. Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi
komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase gerak dan
liquid sebagai fase diam. Gas yang digunakan dalam percobaan ini adalah gas He,
H2, dan N2.
Pada percobaan analisis GC I ini, kami menganalisa suatu sample campuran
apakah benar terkandung etanol dan butanol. Sebelum menganalisa sample
campuran, terlebih dahulu dianalisa sample standard. Sample standard yang
digunakan adalah standar etanol dan butanol. Standar pertama yang dianalisa
adalah standar etanol. Gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi
fase diam yang berupa larutan teradsorpsi, kemudian sampel standard etanol
diinjeksikan kedalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom. Di
dalam kolom akan terjadi proses pemisahan dari suatu sample standard etanol
menjadi komponen – komponen penyusunnya. Komponen – komponen tersebut
satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung
akhir kolom.
Dari hasil pengamatan dapat dilihat bahwa terdapat satu puncak yang
merupakan puncak dari standard etanol. Waktu retensi dari standar etanol yaitu
1,875. Pada hasil pengamatan standard butanol waktu retesinya yaitu 2,205.
Pada hasil pengamatan sample campuran, dapat dilihat bahwa terdapat dua
puncak. Masing – masing puncak memiliki waktu retensi. Waktu retensi ini
menunjukkan komponen yang terkandung dalam campuran dengan merujuk
waktu retensi dari sample standard. Pada campuran A memiliki waktu retensi
1,851 yang berarti bahwa campuran tersebut mengandung etanol. Pada campuran
B memiliki waktu retensi 2,166 yang berarti bahwa campuran tersebut
mengandung butanol. Dan pada sample 1 memiliki waktu retensi 1,877 yang
berarti bahwa sample tersebut mengandung etanol.
Praktek GC II
Pada percobaan GC II prinsip kerjanya tetap sama dan masih menggunakan
analisa kuantitatif. Hanya saja campuran yang digunakan untuk fase diam adalah
etanol, butanol, senyawa A, dan senyawa B. Dari hasil pengamatan yang pertama
terdapat satu puncak, yang merupakan puncak dari standard etanol. Adapun nilai
waktu retensi dari standard etanol yaitu 1,885. Pada hasil pengamatan standard
butanol juga terdapat satu puncak, waktu retensi dari standard butanol yaitu 2,217.
Pada hasil pengamatan campuran I / tabung 1, terdapat tiga puncak. Pada
puncak pertama memiliki waktu retensi 1,866 yang merupakan standard etanol.
Pada puncak kedua yang merupakan senyawa a memiliki waktu retensi 2,184.
Nilai ini mendekati nilai waktu retensi 2,217. Ini menunjukkan bahwa senyawa a
mengandung butanol. Pada puncak ketiga merupakan senyawa b memiliki waktu
retensi 2,593 yang menunjukkan senyawa b juga mengandung butanol.
Pada hasil pengamatan campuran 2 / tabung 2, terdapat tiga puncak. Pada
puncak pertama memiliki waktu retensi 1,859 yang merupakan standard etanol.
Pada puncak kedua yang merupakan senyawa a memiliki waktu retensi 2,174.
Nilai ini mendekati nilai waktu retensi 2,217. Ini menunjukkan bahwa senyawa a
mengandung butanol. Pada puncak ketiga merupakan senyawa b memiliki waktu
retensi 2,575 yang menunjukkan bahwa senyawa b juga mengandung butanol.
Pada hasil pengamatan campuran 3 / tabung 3, juga terdapat tiga puncak. Pada
puncak pertama memiliki waktu retensi 1,866 yang merupakan etanol. Pada
puncak kedua yang merupakan senyawa a memiliki waktu retensi 2,192, yang
menunjukkan bahwa senyawa a mengandung butanol. Pada puncak ketiga
merupakan senyawa b memiliki waktu retensi 2,582 yang menunjukkan bahwa
senyawa b juga mengandung butanol.
VII. KESIMPULAN
Setalah melakukan praktikum Kromatografi Gas I dan II, maka dapat kami
simpulkan bahwa :
1. Kromatografi gas merupakan proses pemisahan suatu senyawa berdasarkan
kecepatan migrasi komponen- komponen suatu cuplikan melalui fase diam berupa
liquid dan fase gerak berupa gas.
2. Waktu retensi menunjukkan waktu yang digunakan senyawa tertentu untuk
bergerak melalui kolom menuju ke detector.
3. Suhu kolom harus lebih rendah dari suhu injektor supaya senyawa yang
dianalisa dapat terkondesasi dan tertahan sebentar di dalam kolom sehingga dapat
terbaca waktu retensinya.
4. Temperatur kolom mempengaruhi waktu retensi senyawa, semakin tinggi
temperatur kolom maka semakin singkat waktu retensi yang diperoleh, begitupun
sebaliknya semakin rendah temperatur kolom maka semakin lama waktu retensi
yang diperoleh.
5. Untuk Praktek Krromatografi Gas I / GC I :
- Wa ktu retensi dari standar etanol adalah 1,875
- Waktu retensi dari standar butanol adalah 2,205
- Waktu retensi untuk campuran etanol dan butanol masing – masing 1,851dan
2,166
6. Untuk Praktek Kromatografi Gas II / GC II :
- Waktu retensi dari standar etanol adalah 1,885
- Waktu retensi dari standar butanol adalah 2,217
- Waktu retensi dari etanol dalam tabung 1 adalah 1,866
- Waktu retensi dari senyawa A dan senyawa B dalam tabung 1 adalah 2,184
dan 2,593 yang berarti senyawa – senyawa ini mengandung butanol.
- Waktu retensi dari etanol dalam tabung 2 adalah 1,859
- Waktu retensi dari senyawa A dan senyawa B dalam tabung 2 adalah 2,174
dan 2,575 yang berarti kedua senyawa ini mengandung butanol.
- Waktu retensi dari etanol dalam tabung 3 adalah 1,866
- Waktu retensi dari senyawa A dan senyawa B dalam tabung 3 adalah 2,192
dan 2,582 yang berarti kedua senyawa ini mengandung butanol.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri
